4-Brom-3-fluorbenzoesäure (CAS# 153556-42-4)
Referenzinformationen
| Verwendungsmöglichkeiten | 4-Brom-3-fluorbenzoesäure ist ein wichtiger chemischer Rohstoff, der zur Herstellung verschiedener Medikamente (z. B. des Krebsmedikaments Benzamit) verwendet werden kann. |
| Synthesemethode | 4-Brom-3-fluorbenzoesäure kann durch Oxidation von 4-Brom-3-fluortoluol durch Kaliumpermanganat erhalten werden. (1) Oxidation: 100 kg 4-Brom-3-fluortoluol, 120 kg Wasser und 0,1 kg Fettalkoholpolyethernatriumsulfat (AES) werden nacheinander in den mit Glas ausgekleideten Reaktionskessel K-400L (hergestellt von Jiangsu Industrial Lining Chemical) gegeben Equipment Co., Ltd.) unter Rühren und Erhitzen und Kondensationsrückflussvorrichtung, dann werden 167 kg Kaliumpermanganat langsam unter Rühren zugegeben Bedingung, im Siedezustand gehalten und 9 Stunden lang reagieren lassen, die Reaktion stoppen, nachdem die Rückflusslösung keine Ölperlen mehr aufweist; (2) Filtration: Filtrieren der in Schritt (1) erhaltenen Reaktionslösung im heißen Zustand, um das Filtrat zu erhalten, das das Zielprodukt 4-Brom-3-fluorbenzoesäure enthält; (3) Kaliumpermanganat entfernen: Um das restliche Kaliumpermanganat im Filtrat zu entfernen, müssen dem in Schritt (2) erhaltenen Filtrat 0,1 kg Natriumsulfit zugesetzt werden, die Zugabemenge an Natriumsulfit bezieht sich auf die transparente Flüssigkeit mit die violette Farbe der Lösung. (4) Ansäuern: Geben Sie unter Rühren langsam die Substanz zu der in Schritt (3) erhaltenen Lösung mit einer Konzentration von 12 mol/L konzentrierter Salzsäure hinzu. Wenn der pH-Wert der Lösung 2,2 beträgt, beenden Sie die Zugabe von konzentrierter Salzsäure und setzen Sie die Reaktion 30 Minuten lang fort. (5) Kristallisation: Unter Rühren wird die in Schritt (4) erhaltene Lösung auf 2°C abgekühlt und die in der Lösung ausgefällten Kristalle sind 4-Brom-3-fluorbenzoesäure. Während des Vorgangs muss kontinuierlich gerührt werden, da sonst 4-Brom-3-fluorbenzoesäure einen großen Feststoff bildet, der in nachfolgenden Prozessen schwer zu handhaben ist; (6) Filtrieren und Waschen: Die gemischte Flüssigkeit, die in Schritt (5) erhaltene 4-Brom-3-fluorbenzoesäure-Kristalle enthält, wird zentrifugiert, um einen Filterkuchen zu erhalten, der ein rohes 4-Brom-3-fluorbenzoesäureprodukt ist, das Rohprodukt wird mit reinem Wasser gewaschen und zentrifugiert (unter Verwendung einer Zentrifuge mit Waschfunktion), um raffinierte 4-Brom-3-fluorbenzoesäure zu erhalten; (7) Trocknen: Der in Schritt (6) hergestellte Feststoff 4-Brom-3-fluorbenzoesäure wird 12 Stunden lang bei 75 °C getrocknet, um 197 kg 4-Brom-3-fluorbenzoesäure zu erhalten, deren Gehalt mehr als 98 beträgt %. |
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