Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Informationen
| Vorbereitung | NaH (7,5 g, 60 %ige Öldispersion, 326 mmol) wurde Charge für Charge zu Dodecyl-3-alkin-1-alkohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) in einer gerührten 0 °C-Lösung von Ethylendiamin (40 ml) gegeben. Nach 1 Stunde wurde die Temperatur auf 70 °C erhöht. Nach weiteren 8 Stunden kühlen Sie die Reaktionsmischung auf 0 °C ab, beenden vorsichtig mit eiskaltem Wasser (100 ml) und extrahieren mit Ether (3 × 60 ml). Der vereinigte Etherextrakt wurde mit Wasser (100 ml) gewaschen. Die Wasserwäsche wurde mit Ether (3 × 60 ml) rückextrahiert. Die vereinigten organischen Extrakte wurden unter Vakuum konzentriert und die Rückstände wurden einer Säulenchromatographie unter Verwendung von 10 % EtOAc/Hexan unterzogen, um 11-Dodecin-1-Alkohol (7,4 g, 74 %) zu erhalten, der mit 3–5 % anderer regionaler Isomere verunreinigt war ( Regioisomer). DC: 30 % EtOAc/Hexan, Rf ≈ 0,4; 1H-NMR (300 MHz, CDCl3) δ 3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14–2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz). ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
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